毛細管氣相色譜柱是什么?怎么保養(yǎng)與維護?
毛細管氣相色譜是氣相色譜的***種,柱內(nèi)不裝填料,空心柱阻力小,長度可達百米。將固定液直接涂在管壁上,總的柱內(nèi)壁面積較大,涂層可很薄,則組分在氣相和液相相間的傳質(zhì)阻力降低,這些因素使得毛細管柱的柱效比填充柱有了很大的提高。
氣相色譜毛細管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等獨特優(yōu)點而得到迅速發(fā)展。隨著彈性石英交聯(lián)毛細管柱技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善,已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段,在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢?,F(xiàn)在新型氣相色譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀基本上都是采用毛細管色譜柱進行分離分析。
當(dāng)然,毛細管柱也有其局限性。因其內(nèi)徑小,柱容量小,且對進樣技術(shù)的要求更高,載氣流速的控制要求更為精確。進樣量越小,意味著對檢測器的靈敏度要求就更高。所以考慮到分析工作中成本和經(jīng)濟效益,在進行簡單的***氣體分析和低分子量有機化合物分析時,建議采用填充氣相色譜柱。
如何保養(yǎng)與維護毛細管氣相色譜柱,如何避免色譜柱的破損、固定相的損傷以及如何解決***些不能避免發(fā)生的問題,也是色譜工作者極為關(guān)注的焦點。
錯誤處置的毛細柱會在柱子表面留下不經(jīng)意的擦痕。這些擦痕與水分接觸并不斷蔓延,經(jīng)過***段時間***終導(dǎo)致柱子斷裂。如果在高溫運作時發(fā)生柱子斷裂,那么柱子通常由于接觸空氣而受到破壞。
盡管柱斷裂是***個不可忽略的問題,但比起毛細管柱柱流失來說,固定相損傷則是***個更為常見的問題。固定相損傷往往會造成對極性溶質(zhì)柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后果。當(dāng)柱子出現(xiàn)問題時,***先要弄清楚是柱污染還是柱固定相損傷。當(dāng)不希望的物質(zhì)吸附到固定相上時,就產(chǎn)生了污染。當(dāng)在固定相內(nèi)發(fā)生***種化學(xué)反應(yīng)時,則出現(xiàn)了固定相損傷。換句話說,化學(xué)損傷改變了固定相的組成,而污染并不改變固定相的化學(xué)性質(zhì),而替代的是沉積物吸附到固定相上。
在高溫情況下與氧接觸的損傷是***種典型的化學(xué)損傷。對延長固定相壽命來說,預(yù)防氧化損傷是十分重要的。在高溫條件下,氧化損傷特別嚴(yán)重。采用高純度載氣和維持***種無泄漏系統(tǒng),從而使柱子***小限度避免接觸氧是***種有效方式。
隔膜也是***個常見的忽略問題,進樣口橡膠隔膜經(jīng)常變化,是因為反復(fù)使用后容易泄漏。泄漏的隔膜常常是氧進入色譜儀內(nèi)***大的來源。遺憾的是對氧化損傷的色譜柱沒有任何補救措施,因為這種損傷是不可逆的。
平時保養(yǎng)與維護毛細管氣相色譜柱可以更加有效地延長毛細管柱的使用壽命,減少不必要的誤工時間。