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高溫四探針電阻率測(cè)試儀操作流程

2025-07-23 09:07:54

高溫四探針電阻率測(cè)試儀是測(cè)量材料(尤其是半導(dǎo)體、陶瓷、薄膜等)在高溫下電阻率的關(guān)鍵設(shè)備。其使用流程涉及安全、樣品準(zhǔn)備、設(shè)備校準(zhǔn)、高溫測(cè)試和數(shù)據(jù)處理等多個(gè)環(huán)節(jié)。以下是標(biāo)準(zhǔn)化的操作流程:


 ***、 安全準(zhǔn)備


1.  個(gè)人防護(hù): 佩戴耐高溫手套、護(hù)目鏡、實(shí)驗(yàn)服。


2.  環(huán)境安全:


       確保設(shè)備放置在穩(wěn)固、通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,遠(yuǎn)離易燃物。


       確認(rèn)冷卻水系統(tǒng)(如有)連接正常,無(wú)泄漏。


       檢查高溫爐體、樣品臺(tái)、探針無(wú)明顯損傷或異物。


       確保電源接地良好。


3.  設(shè)備檢查:


       確認(rèn)測(cè)試主機(jī)、探針臺(tái)、溫控儀、計(jì)算機(jī)(如有)連接正常。


       檢查探針針尖是否清潔、無(wú)彎曲或損壞,間距是否符合要求。


       確認(rèn)真空或氣氛系統(tǒng)(如有)密封良好,氣體管路連接正確。


 


 二、 樣品準(zhǔn)備


1.  樣品要求:


       尺寸: 尺寸需適配樣品臺(tái)和探針間距,通常要求表面平整、清潔。


       形狀: 塊體、片狀、薄膜(需有絕緣基底)均可,需確保探針能穩(wěn)定接觸。


       表面: 測(cè)量區(qū)域表面需清潔(可用酒精、丙酮超聲清洗)、平整、無(wú)氧化層或污染物。必要時(shí)進(jìn)行拋光或刻蝕。


2.  電極(如需要): 對(duì)于薄膜樣品,有時(shí)需在邊緣制作電極(如蒸鍍金、銀漿涂抹),但四探針?lè)ㄍǔ?芍苯咏佑|樣品表面。


3.  放置樣品:


       將樣品精確放置在樣品臺(tái)(加熱臺(tái)/爐膛內(nèi))的測(cè)量位置。


       確保樣品放置穩(wěn)固、平整,與加熱臺(tái)接觸良好以保證溫度均勻。


 


 三、 安裝探針


1.  定位: 將四探針組件小心地移動(dòng)到樣品上方。


2.  接觸:


       手動(dòng)/自動(dòng)下針: 緩慢、輕柔地將四根探針的針尖同時(shí)、均勻地降下,與樣品表面預(yù)定測(cè)量區(qū)域接觸。


       力度控制: 確保接觸壓力適中,既要保證良好電接觸(低接觸電阻),又不能壓傷樣品或探針針尖。通常設(shè)備有壓力調(diào)節(jié)或反饋裝置。


       間距檢查: 確認(rèn)探針間距符合標(biāo)準(zhǔn)(如1mm)且相等。


3.  固定: 鎖緊探針架,防止測(cè)試過(guò)程中探針移動(dòng)。



 四、 連接與設(shè)置


1.  電學(xué)連接: 將四探針的引線(通常用同軸電纜)正確連接到測(cè)試主機(jī)(源表、電阻計(jì))的對(duì)應(yīng)端口(Force+/Force, Sense+/Sense)。


2.  溫度傳感器連接: 確保熱電偶(或RTD)牢固接觸樣品或樣品臺(tái),并正確連接到溫控儀。


3.  氣氛/真空(如需):


       關(guān)閉爐膛/腔體。


       如需特定氣氛,通入惰性氣體(如N?, Ar)并抽洗數(shù)次,然后維持***定流量或靜態(tài)正壓。


       如需真空,啟動(dòng)真空泵抽至所需真空度。


4.  軟件設(shè)置(如有):


       打開(kāi)測(cè)試軟件。


       選擇測(cè)試模式(通常為直流四探針?lè)ǎ?/p>


       設(shè)置測(cè)試參數(shù):


           源電流 (I): 根據(jù)預(yù)估電阻率和樣品尺寸選擇合適的激勵(lì)電流值(通常在μA到m)。避免電流過(guò)大導(dǎo)致樣品發(fā)熱影響測(cè)量。


           量程: 設(shè)置合適的電壓測(cè)量量程。


           延遲時(shí)間: 設(shè)置電流施加后到電壓讀取的穩(wěn)定時(shí)間。


           平均次數(shù): 設(shè)置多次測(cè)量取平均以提高信噪比。


5.  溫控儀設(shè)置:


       設(shè)置目標(biāo)溫度。


       設(shè)置升溫速率(通常較慢,如510°C/min,以保證溫度均勻性和樣品/設(shè)備安全)。


       設(shè)置恒溫時(shí)間(確保樣品溫度充分穩(wěn)定后再測(cè)量)。


 

 五、 升溫與穩(wěn)定


1.  啟動(dòng)升溫: 啟動(dòng)溫控程序,開(kāi)始加熱。


2.  監(jiān)控: 密切關(guān)注溫度變化、電流/電壓讀數(shù)、設(shè)備狀態(tài)(冷卻水流量、真空度、氣氛壓力)。


3.  溫度穩(wěn)定:


       當(dāng)溫度接近目標(biāo)值時(shí),升溫速率會(huì)自動(dòng)降低。


       達(dá)到目標(biāo)溫度后,溫控儀進(jìn)入恒溫模式。


       至關(guān)重要: 必須等待足夠長(zhǎng)的時(shí)間(通常至少1530分鐘,視樣品大小和熱容而定),讓整個(gè)樣品的溫度達(dá)到均勻且穩(wěn)定。熱電偶讀數(shù)穩(wěn)定不代表樣品內(nèi)部溫度均勻穩(wěn)定。


 

 六、 測(cè)量


1.  開(kāi)始測(cè)量:


       確認(rèn)溫度已穩(wěn)定。


       在軟件上啟動(dòng)電阻/電阻率測(cè)量程序?;蚴謩?dòng)操作源表進(jìn)行測(cè)量。


2.  測(cè)量過(guò)程:


       設(shè)備自動(dòng)按照設(shè)定參數(shù)施加電流(I),測(cè)量?jī)牲c(diǎn)間的電壓降(V)。


       軟件根據(jù)四探針公式計(jì)算電阻(R)和電阻率(ρ)。


3.  數(shù)據(jù)記錄:


       軟件自動(dòng)記錄當(dāng)前溫度點(diǎn)下的電阻率值。


       如需測(cè)量溫度譜,軟件會(huì)在恒溫點(diǎn)穩(wěn)定后進(jìn)行測(cè)量并記錄。


4.  多點(diǎn)測(cè)量(可選): 可在同***溫度下移動(dòng)探針位置或旋轉(zhuǎn)樣品進(jìn)行多點(diǎn)測(cè)量,檢查均勻性。


 

 七、 降溫與結(jié)束


1.  設(shè)定降溫:


       在溫控儀上設(shè)置降溫程序(通常自然冷卻或設(shè)定較低降溫速率)。


       嚴(yán)禁快速冷卻(如開(kāi)爐門、強(qiáng)制風(fēng)冷)! 熱沖擊會(huì)損壞爐體、樣品臺(tái)、樣品甚至探針。


2.  監(jiān)控降溫: 持續(xù)監(jiān)控溫度下降過(guò)程。


3.  降溫終點(diǎn):


       當(dāng)溫度降至安全溫度以下(通常<100°C或室溫,具體看設(shè)備要求)時(shí),才能進(jìn)行下***步操作。


4.  停氣氛/恢復(fù)常壓: 關(guān)閉氣路,緩慢通入空氣或惰性氣體恢復(fù)常壓。


5.  升起探針: 小心升起四探針組件,使其脫離樣品表面。


6.  取出樣品: 打開(kāi)爐膛/腔體,小心取出樣品(注意可能仍有余溫)。


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